在液相反應(yīng)或液相結(jié)晶過(guò)程中，液體的加入是重要的步驟。傳統(tǒng)滴加方式導(dǎo)致加樣點(diǎn)附近局部濃度遠(yuǎn)高于主體濃度，在液相反應(yīng)中，將使加樣點(diǎn)附近反應(yīng)速率過(guò)高，容易導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生，在放熱反應(yīng)中，容易導(dǎo)致局部溫度過(guò)高；在液相結(jié)晶過(guò)程中，局部濃度過(guò)高帶來(lái)極高的過(guò)飽和度，極易出現(xiàn)爆發(fā)成核，導(dǎo)致晶體產(chǎn)品粒度分散，形貌不佳。另外，在已經(jīng)發(fā)表的關(guān)于攪拌裝置和加樣裝置的文獻(xiàn)或?qū)＠校訕佣酁橹苯拥渭樱覕嚢韬图訕油ǔＪ仟?dú)立進(jìn)行的，這種工作方式加樣位點(diǎn)與攪拌器高速旋轉(zhuǎn)點(diǎn)位不同步，攪拌效率低。

因此，需要開(kāi)發(fā)一種新型加樣和液相混合方式，降低加樣點(diǎn)附近的局部濃度，以避免上述傳統(tǒng)加樣方式對(duì)液相反應(yīng)或者結(jié)晶過(guò)程中的不利影響。

(1)液體分布器的設(shè)計(jì)：

液體分布器的主體結(jié)構(gòu)為具有一定厚度的彎曲多角形；該彎曲多角形為旋轉(zhuǎn)對(duì)稱結(jié)構(gòu)，含有2-8個(gè)角；液體分布器分為分散部和磁控部，分散部包含有液槽和流道；流道為傾斜流道，傾斜方向?yàn)榉稚⒉扛叨认陆档姆较颍瑑A斜角度為1°-30°，流道分布在一個(gè)或多個(gè)角上；液槽為圓形，位于分散部中心，液槽底部與所有流道連通；磁控部位于分散部的底部?jī)?nèi)中心處的一個(gè)密封凹槽中，為密封凹槽中所裝填的磁性物質(zhì)；

(2)液體分布器的制造：

通過(guò)3D打印分散部和磁控部，在凹槽中加入磁性物質(zhì)后，再通過(guò)紫外光固化將分散部和磁控部結(jié)合為一體；

磁性物質(zhì)為四氧化三鐵粉末、釹鐵硼粉末、二氧化鉻粉末中一種或兩種以上的混合物。

(3)進(jìn)行液體分散：

1)在反應(yīng)容器加入主體液相；

2)將液體分布器置于反應(yīng)容器中，磁控部沉入主體液相中，分散部暴露在主體液相液面上方；

3)將反應(yīng)容器轉(zhuǎn)移到三維磁場(chǎng)發(fā)生器的置物臺(tái)上；

4)在微量加樣器中加入待分散液體后，將微量加樣器懸于液體分布器對(duì)應(yīng)的液槽上方；

5)開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)，設(shè)定磁場(chǎng)強(qiáng)度，磁場(chǎng)頻率；

6)液體分布器穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)一段時(shí)間，在主體液相中形成穩(wěn)定流場(chǎng)后，通過(guò)微量進(jìn)樣器向液體分布器液槽內(nèi)滴入待分散液體；

7)加入的帶分散液體在重力、離心力及表面張力的共同作用下通過(guò)與液體分布器連通的傾斜流道分散排出，進(jìn)入主體液相，磁控部同時(shí)攪拌促進(jìn)兩相的混合。

通過(guò)磁場(chǎng)驅(qū)動(dòng)液體分布器旋轉(zhuǎn)，液槽中的液滴經(jīng)由多個(gè)彎曲流道分散為多股，在旋轉(zhuǎn)線速度最大處連續(xù)進(jìn)入主體相中，大大減小了直接滴加導(dǎo)致的局部高濃度；加樣位點(diǎn)與液體分布器的快速旋轉(zhuǎn)位點(diǎn)相同，直接高效率地消耗分散加樣點(diǎn)附近局部濃度，避免了直接滴加對(duì)液相反應(yīng)或結(jié)晶過(guò)程的不利影響。同時(shí)，采用外部磁場(chǎng)控制使得器件轉(zhuǎn)速更高，可調(diào)性更強(qiáng)，可以強(qiáng)化待分散液體與主體相的混合。